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基于相界面牽引的水凝膠微球制造方法

來源:南京農(nóng)業(yè)大學(xué)三亞研究院 瀏覽 4 次 發(fā)布時間:2025-05-21

摘要:本發(fā)明公開了一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造裝置及方法,屬于凝膠材料制備技術(shù)領(lǐng)域,裝置包括傳動機(jī)構(gòu)和支撐機(jī)構(gòu),傳動機(jī)構(gòu)和支撐機(jī)構(gòu)相連接,傳動機(jī)構(gòu)包括連桿組件和動力組件,支撐機(jī)構(gòu)包括第一支撐組件和第二支撐組件。本發(fā)明采用上述的一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造裝置及方法,區(qū)別于液滴微流控法高速流動的油相,重點(diǎn)在于管路的往復(fù)運(yùn)動,利用界面張力的牽引,在溫和條件下形成大小可控的微液滴,其生產(chǎn)速度取決于步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)速和接受池的面積,油相可反復(fù)使用,且效率高于常見的微球生產(chǎn)方法。


液滴微流控法、機(jī)械乳化法和靜電法是目前常用的微滴制造方法。液滴微流控法和機(jī)械乳化法需要消耗大量油相和乳化劑,微球固化洗滌步驟繁瑣,生產(chǎn)成本高,此外微流控芯片的使用壽命短,管路易堵塞,影響生產(chǎn)效率。高壓靜電法適用于批量制造粒徑不小于500μm的微球,但液滴所受靜電力難以精準(zhǔn)控制,無法穩(wěn)定產(chǎn)生小體積液滴,固化后的微球粒徑均一性較差。此類方法受限于水相前驅(qū)液粘度,難以預(yù)估微球大小,需要反復(fù)調(diào)試生產(chǎn)參數(shù)。


發(fā)明內(nèi)容


本發(fā)明的目的是提供一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造裝置及方法,區(qū)別于液滴微流控法高速流動的油相,重點(diǎn)在于管路的往復(fù)運(yùn)動,利用界面張力的牽引,在溫和條件下形成大小可控的微液滴,其生產(chǎn)速度取決于步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)速和接受池的面積,油相可反復(fù)使用,且效率高于常見的微球生產(chǎn)方法。


基于相界面牽引的水凝膠微球制造方法,采用上述所述的一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造裝置,包括以下步驟:


步驟一、將裝置安裝好,并在針管7的下端放置油相;


步驟二、啟動步進(jìn)電機(jī)和注射泵,步進(jìn)電機(jī)帶動主動輪8進(jìn)行轉(zhuǎn)動,主動輪8帶動第一連桿1進(jìn)行上下移動,第一連桿1帶動第二連桿2上下移動,第二連桿2帶動針管支架6進(jìn)行上下移動,針管支架6帶動針管7上下移動;其中,電機(jī)轉(zhuǎn)速為89-200rpm,注射泵泵速0.22-0.89μL/s。


步驟三、注射泵將水凝膠前驅(qū)液以恒定速度推注,針管7上下移動時,針管7的針頭進(jìn)出油相,管口擠出的水凝膠前驅(qū)液受界面張力牽引形成一個微液滴留在油相,并在下落時通過離子或光固化變?yōu)樗z微球。


步驟三中水凝膠前驅(qū)液為含有海藻酸鈉、明膠、丙烯酰胺的具有凝膠特性的物質(zhì),且水凝膠前驅(qū)液的密度大于油相密度,且與油相不互溶,油相可以為任意低粘度的液體。


實(shí)施例1


本發(fā)明提供了一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造方法,采用上述的一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造裝置,包括以下步驟:


步驟一、將裝置安裝好,并在針管7的下端放置油相,其中步進(jìn)電機(jī)為42步進(jìn)電機(jī),其余結(jié)構(gòu)均使用3D打印機(jī)(Phrozen Sonic Mini S)和光固化樹脂(錦朝MD5100)制備;


步驟二、啟動步進(jìn)電機(jī)和注射泵,步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)速為530rpm,步進(jìn)電機(jī)帶動主動輪8進(jìn)行轉(zhuǎn)動,主動輪8帶動第一連桿1進(jìn)行上下移動,第一連桿1帶動第二連桿2上下移動,第二連桿2帶動針管支架6進(jìn)行上下移動,針管支架6帶動針管7上下移動;


步驟三、注射泵將水凝膠前驅(qū)液推注,針管7上下移動時,針管7的針頭進(jìn)出油相,針管7管口擠出的水凝膠前驅(qū)液受界面張力牽引形成一個微液滴留在油相,并在下落時通過離子或光固化變?yōu)樗z微球,其中油相為液體石蠟(貨號S68179,上海源葉生物科技有限公司),下層凝固浴為2.5%CaCl2


的水溶液,水凝膠前驅(qū)液為3%果膠(酯化度30%蘋果皮果膠,煙臺安德烈果膠有限公司)水溶液,穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)直徑為600μm的水凝膠微球,如圖1所示,避免了液滴微流控技術(shù)中常見的漏液、管路堵塞或液滴融合等隱患。

微球大小通過注射泵泵速和步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)速控制。當(dāng)泵速固定為0.4μL/s,修改轉(zhuǎn)速為89rpm得到直徑800μm的微球,轉(zhuǎn)速為133rpm得到直徑700μm微球,轉(zhuǎn)速為210rpm得到直徑600μm微球,轉(zhuǎn)速為363rpm得到直徑500μm微球。當(dāng)轉(zhuǎn)速固定為200rpm時,泵速為0.89μL/s得到直徑800μm微球,泵速為0.60μL/s得到直徑700μm微球,泵速為0.38μL/s得到直徑600μm微球,泵速為0.22μL/s得到直徑500μm微球。


相對于液滴微流控和靜電法制造微液滴,本發(fā)明不需要通過顯微觀察反復(fù)調(diào)整油水相泵速或靜電場強(qiáng)度等參數(shù),不依賴流體力學(xué)經(jīng)驗(yàn)公式預(yù)測微滴形態(tài),僅通過注射泵/蠕動泵/氣壓泵泵速和電機(jī)轉(zhuǎn)速即可準(zhǔn)確控制產(chǎn)物最終粒徑。


因此,本發(fā)明采用上述一種基于相界面牽引的水凝膠微球制造裝置及方法,區(qū)別于液滴微流控法高速流動的油相,重點(diǎn)在于管路的往復(fù)運(yùn)動,利用界面張力的牽引,在溫和條件下形成大小可控的微液滴,其生產(chǎn)速度取決于步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)速和接受池的面積,油相可反復(fù)使用,且效率高于常見的微球生產(chǎn)方法。


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