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兩種烷基咪唑亞磷酸酯離子液體熱穩(wěn)定性、表面張力測(cè)定(一)

來(lái)源:化工進(jìn)展 瀏覽 626 次 發(fā)布時(shí)間:2025-01-16

摘要:合成了1-乙基-3-甲基咪唑亞磷酸甲酯鹽([Emim][OMP])和1-乙基-3-甲基咪唑亞磷酸乙酯鹽([Emim][OEP])兩種烷基咪唑亞磷酸酯離子液體,并使用核磁共振波譜儀和元素分析儀對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征,在常壓下測(cè)定了其熱穩(wěn)定性、相行為、密度和黏度(293.15~353.15K)、電導(dǎo)率和表面張力(293.15~343.15K)。采用自然對(duì)數(shù)方程關(guān)聯(lián)離子液體的密度,根據(jù)實(shí)驗(yàn)值計(jì)算得到離子液體體積性質(zhì),包括熱膨脹系數(shù)、分子體積、標(biāo)準(zhǔn)熵和晶格能。采用VFT方程關(guān)聯(lián)離子液體黏度和電導(dǎo)率。采用線(xiàn)性方程關(guān)聯(lián)表面張力,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)值計(jì)算得到離子液體的表面熵和表面焓。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,兩種離子液體的分解溫度(Tonset)分別為271.0℃和259.2℃,玻璃化溫度(Tg)分別為-84.87℃和-85.00℃,離子液體的密度、黏度和表面張力隨溫度的升高而減小,而電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。Walden規(guī)則分析表明,兩種烷基咪唑亞磷酸酯離子液體均符合Walden規(guī)則,且均被歸類(lèi)為“good ionic liquids”。


離子液體(ionic liquids)是一種熔融溫度在近室溫范圍內(nèi)(一般小于100℃)的有機(jī)鹽,通常由大體積有機(jī)陽(yáng)離子(如咪唑、吡咯、吡啶和季銨)和有機(jī)或無(wú)機(jī)陰離子(如[BF4]-、[PF6]-、[N(SO2CF3)2]-和[N(SO2F)2]-等)組成。符合條件的陰陽(yáng)離子可以組合成多種離子液體,這些離子液體具有許多特性,如極低的蒸氣壓、高電導(dǎo)率、高熱穩(wěn)定性、寬電化學(xué)穩(wěn)定電位窗口和寬液態(tài)溫度范圍等。相關(guān)研究表明,離子液體中陰離子結(jié)構(gòu)對(duì)離子液體的性質(zhì)具有決定性作用,而改變陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)可以對(duì)離子液體相關(guān)性質(zhì)進(jìn)行一定程度上的調(diào)控。因此,了解離子液體陰離子結(jié)構(gòu)與其熱物性之間的構(gòu)效關(guān)系是設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)出新型離子液體的關(guān)鍵。目前,大部分關(guān)于離子液體熱物性的研究主要集中在含氟陰離子([BF4]-、[PF6]-和[N(SO2CF3)2]-)、磺酸/硫酸酯類(lèi)陰離子([CH3SO3]-、[CF3SO3]-和[EtSO4]-)、羧酸類(lèi)陰離子([CH3COO]-、[CF3COO]-)和鹵素類(lèi)陰離子(Cl-、Br-、[AlCl4]-)等,但是對(duì)于新型磷酸酯類(lèi)和亞磷酸酯類(lèi)離子液體的熱物性研究較少,限制了該類(lèi)離子液體的應(yīng)用進(jìn)程。亞磷酸酯陰離子類(lèi)([RO(H)PO2]-)離子液體相


比于大部分含氟離子液體具有毒性低、合成過(guò)程簡(jiǎn)單、原料價(jià)廉、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn),因此在金屬材料潤(rùn)滑、纖維素溶解、萃取精餾等方面得到較廣泛的應(yīng)用研究。而對(duì)亞磷酸酯離子液體開(kāi)展設(shè)計(jì)合成和應(yīng)用研究的前提是了解其熱物性質(zhì)。通過(guò)測(cè)試分解溫度、固液相變溫度、密度、黏度、電導(dǎo)率和表面張力等數(shù)據(jù),并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理是準(zhǔn)確描述離子液體熱物性質(zhì)的主要手段。然而,目前關(guān)于亞磷酸酯類(lèi)離子液體熱物性數(shù)據(jù)的報(bào)道較少,僅有少量關(guān)于1-乙基-3-甲基咪唑亞磷酸甲酯鹽([Emim][OMP])的熱物性報(bào)道。Hiraga等報(bào)道了[Emim][OMP]在293.15~373.15K范圍內(nèi)的密度,并以此計(jì)算得到了離子液體的熱膨脹系數(shù)和壓縮系數(shù);Hasse等報(bào)道了[Emim][OMP]在273.15~333.15K范圍內(nèi)的黏度;Almeida等報(bào)道了298.2~343.1K范圍內(nèi)的表面張力,并通過(guò)線(xiàn)性方程擬合計(jì)算得到了表面熵、表面焓和臨界溫度。


本文選擇[Emim][OMP]和1-乙基-3-甲基咪唑亞磷酸乙酯鹽([Emim][OEP])為研究對(duì)象,合成了這兩種離子液體,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。測(cè)定了兩種離子液體的熱穩(wěn)定性、相行為、293.15~353.15K范圍內(nèi)的密度和黏度,以及293.15~343.15K范圍內(nèi)的電導(dǎo)率和表面張力,將實(shí)驗(yàn)值與數(shù)學(xué)模型關(guān)聯(lián),根據(jù)實(shí)驗(yàn)值和模型方程計(jì)算了離子液體的體積性質(zhì)和表面性質(zhì),包括離子液體的熱膨脹系數(shù)、分子體積、標(biāo)準(zhǔn)熵、晶格能、表面熵和表面焓,并討論了兩種離子液體的離子性。


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